卡尔.费休滴定法的原理和分类
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卡尔.费休滴定法的原理和分类

卡尔.费休水分仪
1.3.1 卡尔.费休滴定法的原理和分类
研究认为,卡尔.费休试剂与水发生化学反应的总反应式为
H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN → (RNH)SO4CH3+2(RNH)I
式中,RN和RNH代表一种本底。本来,卡尔.费休是用吡啶C5H5N作为本底的,后来被无毒的本底【如咪唑(C3H4N2)等】所取代。甲醇(CH3OH)作为滴定中的一种溶剂获得普遍采用。在甲醇环境中,以上反应分两步进行
CH3PH+SO2+RN → (RNH)SO3CH3 (1)
(RNH)SO3CH3+2RN+I2+H2O → (RNH)SO4CH3+2(RNH)I (2)
在第一步胡总,甲醇和二氧化硫生成酯,然后被碱中和,形成不稳定的中间产物亚硫酸盐化合物。在第2部中,中间产物与碘、水反应生成硫酸甲酯。
由上述反应式可见,为了确保卡尔.费休反应顺利进行,必须有一种是适当的醇,它可以和二氧化硫发生酯化反应。在反应过程中,还需要有一种适当的碱,完全中和反应中产生的酸。
人们还发现,在卡尔.费休试剂中甲醇的含量≥20%时,则碘和水以1:1的比例反应。甲醇还可以由其他醇类代替,如乙醇、异丙醇、甲氧基乙醇和二甘醇乙基醚等。它们可以提高卡尔.费休滴定剂的滴定度稳定性。吡啶作为一种弱碱,不能把酸完全中和,这就是使用传统的卡尔.费休试剂滴定缓慢的原因。但如果选择碱性太强的试剂,则又不容易达到反应终点。吡啶可被其他碱代替,如二乙醇胺、咪唑。滴定液的PH值最好在5~7范围内。因此,在卡尔.费休滴定过程中,调整PH值非常重要。滴定酸性样品时用咪唑调节PH值,滴定碱性样品时用水杨酸调节PH值。
卡尔.费休滴定法测量范围很宽,水分含量从几个PPN到100%的样品都可测定。为了使测量结果准确可靠,该方法有分为容量发和库仑法两类,相应地就有卡尔.费休容量法滴定仪和卡尔.费休库仑法滴定仪。前者适用于水分的常量分析,后者适用于水分的微量分析。

1.3.2 卡尔.费休试剂
1.3.3 仪器的基本结构和原理
1.3.3.1 卡尔.费休容量发滴定仪
1.3.3.2 卡尔.费休库伦法滴定仪
1.3.4 卡尔.费休水分仪的性能指标及检测方法
1.3.5 卡尔.费休水分仪的使用注意事项
1.3.5.1 环境湿度
1.3.5.2 填充电解液
1.3.5.3 取样
1.3.5.4 样品量
1.3.5.5 影响测量结果的其他因素
1.3.5.6 及时更换电解液
1.3.5.7 清洁滴定池和电解电极

 

 
 
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